Reactivos Hydranal™ para la titulación de Karl Fischer                                                                                                                 

Aplicación: Determinación de Humedad en Biodiesel

El biodiesel se produce a partir de aceite vegetal o grasa animal por reacción con metanol utilizando un catalizador (KOH). Los productos de reacción son monoalquilésteres de ácidos grasos de cadena larga, FAME.

Para garantizar la estabilidad y la funcionalidad del biodiésel, la norma EN 14214 normaliza un contenido máximo de agua de 500 ppm, que se determinará mediante valoración Karl Fischer. La norma EN ISO 12937 describe la valoración coulométrica Karl Fischer para la determinación de agua en combustibles para motores. En la mayoría de los casos, el biodiésel se puede inyectar directamente y, para mejorar la solubilidad, se puede agregar xileno al reactivo coulométrico.

El biodiésel puede contener impurezas o aditivos que pueden provocar una reacción secundaria con los ingredientes del reactivo Karl Fischer. El contenido de agua encontrado depende de la cantidad de productos secundarios demasiado altos. En este caso se debe utilizar el método indirecto con el horno KF.

Probamos el contenido de agua del biodiesel extensivamente de acuerdo con procedimientos volumétricos y coulométricos. Además, la muestra se examinó utilizando el horno KF junto con un coulómetro. El biodiesel puede contener sustancias de diferentes longitudes de cadena. El biodiesel que examinamos se disolvió en gran parte en metanol, aunque otros no se disuelven. En consecuencia, también analizamos el biodiesel en reactivos que contienen agentes de disolución. Aunque no disuelven el biodiesel, necesitan dispersarlo finamente para que el contenido de agua se pueda extraer rápidamente y, lo que es más importante, por completo.

Determinación Coulométrica

El procedimiento coulométrico es significativamente más sensible que la valoración volumétrica. El biodiesel contiene dobles enlaces que pueden reaccionar con el yodo. En esta muestra, observamos una pequeña tendencia a esta reacción secundaria; los resultados no fueron influenciados por esto. Sin embargo, si una muestra muestra un ajuste de punto final que se desvanece extremadamente (un signo típico de una reacción secundaria), el contenido de agua encontrado puede ser demasiado alto. También probamos varios reactivos en la celda con y sin diafragma para la determinación coulométrica del contenido de agua. Se seleccionó un volumen de 5 ml de biodiesel como inyección única en cada caso, pesado siempre mediante pesaje diferencial.

Procedimiento: Coulométria con diafragma

Se colocan 5 ml de Hydranal-Coulomat CG 34840-50ML en la cámara catódica de una celda coulométrica y aproximadamente 100 ml de Hydranal-Coulomat Oil 34868-500ML en la cámara anódica hasta el mismo nivel. El coulómetro se enciende y la celda se titula automáticamente en seco. Cuando la deriva se estabiliza en < 10 μg/min, se inyecta con precisión una muestra de 5 ml mediante pesaje diferencial.

Procedimiento: Coulometría sin diafragma

Hydranal-Coulomat AG-H 34843-500ML se coloca en la cámara del ánodo de la celda coulométrica. El coulómetro se enciende y la celda se titula automáticamente en seco. Cuando la deriva se estabiliza en < 10 μg/min, se inyecta con precisión una muestra de 5 ml mediante pesaje diferencial. La precisión de la manipulación de la muestra y la función de la celda coulométrica se pueden probar mediante la inyección de Hydranal-Water Standard 1.00 (1000 ppm H2O) 34828 o Hydranal-Water Standard 0.10 (100 ppm H2O) 34446.

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